Очередной Московский семинар по аналитической химии состоится во вторник 26 ноября 2024 года в 15.00 в ГЕОХИ РАН.
Программа заседания:
Борисов Р.С. (Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева РАН)
Изучение состава серосодержащих соединений нефтей различными масс-спектрометрическими методами
Лабутин Т.А. (МГУ имени М. В. Ломоносова)
Анализ объектов окружающей среды методом лазерно-искровой эмиссионной спектрометрии
Формат заседания — смешанный (очно-дистанционный).
======================================================
Проезд: метро «Воробьевы горы», далее вверх по эскалатору на ул. Косыгина // метро «Ленинский проспект» или «Киевская», далее авт. 297 до ост. «Дворец детского творчества» // метро «Университет», авт. 138 до ост. «Университетский проспект», далее пешком.
Регистрация участников семинара с 14 00 .
======================================================
Семинары проводятся на платформе для видеоконференций Контур-Толк (Talk). Для участия достаточно перейти по ссылке, конференция открывается в браузере.
Ссылка на Talk-конференцию для участия в Московских семинарах по аналитической химии
https://geokhi.ktalk.ru/seminar-analyt-khim
Ссылка на YouTube
https://youtube.com/live/4XPsYC7ilI0?feature=share
======================================================
Ученый секретарь семинара, Елена Александровна Захарченко
Информация о семинарах: Тел.: (495)939-02-01, E-mail: rusanalytchem@geokhi.ru, elena.zakharchenko@gmail.com
======================================================
Сопредседатели семинара П.С. Федотов, П.Н. Нестеренко, А.В. Иванов
======================================================
Аннотации докладов
Изучение состава серосодержащих соединений нефтей различными масс-спектрометрическими методами
Борисов Р.С.
Борисов Роман Сергеевич – к.х.н., доцент, в.н.с., Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчивева РАН, Москва, borisov@ips.ac.ru
Несмотря на широкомасштабные усилия по переходу на возобновляемое сырье для производства моторных топлив, нефть остается их основным источником. Помимо углеводородов, нефть содержит различные гетероатомные соединения, включая их наиболее распространенный тип — серосодержащие вещества. Структура таких соединений крайне разнообразна и включает в себя алифатические, алициклические ароматические вещества. Их сжигание приводит к выделению оксиды серы, что негативно влияет на состояние окружающей среды и здоровье человека. Поэтому содержание серы в моторных топливах строго контролируется, а соответствующие нормы постоянно снижаются. Еще одной важной проблемой является возможное повреждение оборудования нефтеперерабатывающих заводов продуктами превращений таких веществ. Для снижения содержания серосодержащих соединений (ССС) используют различные технологии десульфуризации нефтей и их фракций. Однако эффективность обессеривания напрямую зависит от строения ССС и падает по мере перехода от алифатических к ароматическим и полиароматическим соединениям, а также при включении серы в ароматический цикл. Поэтому изучение состава этих веществ играет важную роль в развитии методов переработки нефти и геохимии.
Традиционно используемым способом для детектирования и установления строения серосодержащих соединений является газо-хромато-масс-спектрометрия. Хотя этот метод обеспечивает решение базовых геохимических задач, разнообразие строения соединений серы и наличие высокомолекулярных ССС не позволяют применять этот метод для глубоко изучения их состава. Альтернативой это подходу является ионизация электрораспылением, когда позволят детектировать высокомолекулярные и полярные вещества. Однако ее применение затруднено никой вероятность участия ароматических и алифатических ССС в ионизационных процессах.
Для решения этой проблемы нами разработан метод дериватизации ССС соединений с получением производных со связанным зарядом в результате их взаимодействия с алифатическими спиртами в присутствии трифторметансульфоновой кислоты. Такие производные обладают высокой эффективностью ионизации в условиях ИЭР, что позволяет детектировать их в нефтях и нефтепродуктах, причем в последнем случае удается достигать низких пределов обнаружения. Этот же подход может быть использован для концентрирования ССС с последующим гидролизом продуктов дериватизации и анализом методами на основе газовой хроматографии. Предложенный подход апробирован на широком наборе нефтей основных нефтегазоносных бассейнов РФ и продуктах их переработки.
Анализ объектов окружающей среды методом лазерно-искровой эмиссионной спектрометрии
Лабутин Т.А.
Лабутин Тимур Александрович – к. х. н., доцент, кафедра лазерной химии, химический факультет МГУ имени М. В. Ломоносова, timurla@laser.chem.msu.ru
Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС) является одним из наиболее перспективных современных методов экспрессного прямого атомно-эмиссионного анализа природных объектов, в том числе и в полевых условиях. В данном методе для создания светящейся плазмы используется мощное излучение лазера, которое можно направить и сфокусировать на поверхности или в объеме любого материала, жидкости или газа. В результате взаимодействия мощного излучения с веществом протекает ряд сложных физических процессов, приводящих к оптическому пробою среды и возникновению интенсивно светящейся лазерной плазмы. Излучение этой плазмы и используется для качественного и количественного анализа.
Основные достоинства этого метода: многоэлементный анализ (от H до Pu) в полевых условиях, минимальная пробоподготовка, дистанционный анализ, простота конструкции ЛИЭС спектрометра. Именно эти уникальные свойства метода привели к таким уникальным приложениям как in-situ анализ в: хранилищах ОЯТ, океане на глубинах до 3000 м, экстремальных условиях на поверхности Луны и Марса. Однако, как и во всех методах прямого анализ, недостаточная чувствительность и матричные эффекты по-прежнему требуют совершенствования метода.
Для увеличения чувствительности нами предложено использовать различные варианты двухимпульсного воздействия на пробу, пространственное сжатие плазмы, а также различные варианты селекции и накопления полезного сигнала. Для преодоления матричных эффектов используются различные варианты нормирования аналитического сигнала, обработки сигналов с использованием машинного обучения (хемометрики), также разрабатываются подходы к определению состава только на основании спектральных данных. С использованием вышеперечисленных приемов метод ЛИЭС был использован для широкого круга объектов (стали, сплавы цветных металлов, горячие расплавы криолита. бетоны, животные и растительные ткани, почвы, руды, минералы, и. др.). Лаборатория успешно участвовала в межлаборатрных сличительных испытаниях, в том числе в аттестации государственного стандартного образца хвои сибирской (ХСС-1). Еще одним перспективным направлением использования ЛИЭС является лабораторное моделирование метеорных явлений для оценки состава и условий в плазменном облаке вокруг них.